核工業(yè)設(shè)備用材料氟、氯、硫含量的檢測

核電作為一種潛力極大的能源，正憑借其獨(dú)特優(yōu)勢，逐漸成為推動全球能源轉(zhuǎn)型、保障能源安全的重要力量。同時(shí)切爾諾貝利、日本福島核泄漏事件的慘痛教訓(xùn)警示我們，核電在帶來巨大能源紅利的同時(shí)，也潛藏著巨大風(fēng)險(xiǎn)。核工業(yè)設(shè)備大量使用鎳基合金、鈦合金及奧氏體鋼，且重要金屬部件長時(shí)間處于高溫、高壓、高通量輻射的惡劣環(huán)境中。據(jù)研究發(fā)現(xiàn)，硫元素在高溫下會對鎳基合金的工件產(chǎn)生熱腐蝕(也叫熱脆)，鹵族元素如氟、氯，容易與鈦合金及奧氏體鋼材料作用，在應(yīng)力存在的情況下，產(chǎn)生應(yīng)力腐蝕。為避免氟、氯、硫等有害元素對核工業(yè)設(shè)備造成損害，要求用于核工業(yè)設(shè)備的材料應(yīng)為“核級材料”，且須有有關(guān)檢測單位出具的有害元素分析報(bào)告。

 

檢測對象

1. 無損檢測材料：為了確保核工業(yè)設(shè)備的安全、可靠、經(jīng)濟(jì)運(yùn)行，在核動力裝置的整個(gè)建造和運(yùn)行壽期中，從最小的閥門、支撐到最大的關(guān)鍵設(shè)備壓力容器和系統(tǒng)等經(jīng)常要用到無損檢測技術(shù)（主要為滲透檢測、超聲波檢測和泄漏檢測）。這種檢測技術(shù)以滲透劑、耦合劑或發(fā)泡劑等無損檢測材料為介質(zhì)，能快速發(fā)現(xiàn)鑄件、鍛件以及焊縫等結(jié)構(gòu)暴露在表面上的開口缺陷和材料內(nèi)部缺陷，識別風(fēng)險(xiǎn)排除隱患。無損檢測材料引入氟、氯、硫的3個(gè)主要原因：a）為了達(dá)到某方面的技術(shù)要求，選用了分子結(jié)構(gòu)中本身帶有的氟、氯、硫元素的原料，例如含氟和硫的表面活性劑，含氯、硫的溶劑，含氟的推進(jìn)劑等；b）本身含有一定量以雜質(zhì)形式存在氟、氯、硫；c）一些原料的生產(chǎn)工藝中涉及到硫酸、鹽酸等，也成為引入氟、氯、硫的可能。
2. 用于奧氏體不銹鋼和鎳基合金設(shè)備的膠粘帶（如用于作標(biāo)識和各種附件（包裝、堵頭、保溫材料、射線拍照膠片等）使用的膠粘帶）和可剝性防護(hù)漆。
3. 用于奧氏體不銹鋼和鎳基合金表面的切削液產(chǎn)品。
4. 奧氏體不銹鋼和鎳基合金設(shè)備表面所使用的包裝材料（塑料罩、堵頭等）。
5. 保護(hù)焊縫背面的可溶紙塞等。

 

國內(nèi)外規(guī)范中氟、氯、硫限量要求

“核級材料”較之普通材料，對氟、氯、硫含量控制要求高。美國ASME（美國機(jī)械工程師學(xué)會）規(guī)范要求，硫含量占一定重量樣品殘?jiān)坎怀^1%，氟、氯含量占一定重量樣品殘?jiān)坎怀^1%；法國RCC-M標(biāo)準(zhǔn)中要求氟、氯、硫的含量各不能超過100ppm、200ppm、200ppm；國內(nèi)NB/T 20003《核電廠核島機(jī)械設(shè)備無損檢測》中規(guī)定氯和氟總含量不超過200mg/L、硫含量不超過200 mg/L。

 

氟、氯、硫含量檢測分析方法

1. 樣品前處理：a）對具有高或低燃燒性產(chǎn)品，使用量熱彈礦物化；b）對非燃燒性產(chǎn)品，堿性礦物化；c）進(jìn)行浸濾。
2. 化學(xué)分析方法：a）光譜法分析氯；b）離子色譜法分析氟、氯、硫；c）氯離子的硝酸銀滴定；d）離子計(jì)測定氟；e）等離子發(fā)射光譜分析硫。